Soluciones de calibración de tampón de pH/ORP

Tampón de referencia primario

Estos tampones no son comerciales y se utilizan principalmente en institutos metrológicos. Estos tampones muestran la menor incertidumbre en los valores de pH, ±0,003.

Tampón estándar (tampón de referencia secundario)

Las soluciones tampón estándar se utilizan como patrones para mediciones precisas, especialmente en laboratorios y en la producción de tampones técnicos. Son trazables a las normas primarias. Los componentes de estos tampones están definidos por normas internacionales como DIN19266, IEC 726 y NIST. La incertidumbre es de 0,002 y 0,004 unidades de pH (a 25°C), según el tampón.

Tampón técnico

Son tampones comerciales y se utilizan principalmente para la calibración de mediciones industriales de pH. Los valores tampón de los tampones técnicos son trazables al tampón estándar. La norma DIN19267 define las normas para estas soluciones. La incertidumbre es de 0,02 a unidades de pH (a 25°C), dependiendo del tampón.

En la tabla siguiente se muestran ejemplos de soluciones tampón preferidas por Yokogawa. Las soluciones tampón preparadas a partir de estas sustancias se ajustan a las recomendaciones del Comité de Normas DIN y del Instituto Nacional de Normas y Tecnología (NIST). Las sustancias se eligieron por su especial idoneidad como patrones de calibración para pH-metros de precisión.

Dependencia de la temperatura

La dependencia de la temperatura del pH de una solución tampón se especifica generalmente en términos de valores de pH medidos a determinadas temperaturas discretas. Muchas tablas de soluciones tampón están preprogramadas en los analizadores Yokogawa. Así, si durante la calibración se sumerge el compensador de temperatura en el líquido tampón, se realizará un ajuste automático para las variaciones de temperatura. Cualquier valor de pH indicado sólo tiene sentido si también se especifica la temperatura de medición.

Sea consciente

Los tampones con un pH superior a 7 son especialmente sensibles al CO2 atmosférico. Los tampones que muestren cualquier signo de turbidez deben desecharse inmediatamente. Para mayor precisión, se recomienda no utilizar un tampón durante más de un mes tras su apertura. Los tampones deben almacenarse en frascos herméticos de polietileno o vidrio de borosilicato. Los tampones no deben devolverse a las botellas una vez extraídos.

 

Soluciones estándar redox

Cuando se requiere la verificación o calibración de un sensor de ORP, hay dos tipos de soluciones estándar que se utilizan comúnmente. Las primeras son soluciones preelaboradas diseñadas para proporcionar un valor mV estable específico, normalmente uno que cae dentro del rango de ORP del proceso. El segundo tipo de soluciones, y probablemente las más comunes, son las que se hacen utilizando los tampones estándar de pH 4 y pH 7 con cristales de quinhidrona mezclados hasta alcanzar la saturación. Cualquiera de estas soluciones tampón de pH puede utilizarse para la calibración de un sistema de medición de ORP y son muy prácticas si también se mantienen bucles de pH. A continuación se explica la preparación y el uso de ambos tipos de soluciones:

Quinhidrona1⁾ Solución

Para crear una solución de ORP utilizando un tampón de pH (ya sea 4,0 o 7,0) agitar en una pequeña cantidad, aproximadamente < 0,5 gm, de quinhidrona en 200 ml de solución. La quinhidrona no es muy soluble, por lo que sólo una pequeña cantidad se disolverá en el tampón cambiando la solución a un color ámbar. Si se disuelve toda la quinhidrona, siga añadiendo pequeñas cantidades y vuelva a agitar. La saturación se alcanza cuando queda una pequeña cantidad de quinhidrona sin disolver después de mezclar.

Tanto si utiliza un tampón de 4,0 como uno de 7,0, la siguiente tabla muestra la lectura de mV que debería obtener en función del electrodo de referencia que esté utilizando. Por ejemplo, una solución de quinhidrona/pH 4,0 debería dar 253 mV (± 30 mV) a 25°C para un electrodo de referencia que tenga un relleno interno de 3M KCl.

Nota 1: El polvo de quinhidrona plantea un riesgo moderado para la salud, causando irritación de los pulmones con una exposición prolongada. Las soluciones de calibración prefabricadas son bastante inocuas a menos que se ingieran en grandes cantidades. Ambos tipos deben manipularse con cuidado siguiendo las buenas prácticas de laboratorio.
Nota 2: SCE = Electrodo de Calomelano Saturado
Nota 3: SHE = Electrodo de Hidrógeno Estándar

Soluciones de redox estabilizadas prefabricadas

Los electrodos de referencia con diferentes soluciones de relleno interno tendrán diferentes salidas de mV cuando se pongan en la misma Solución Estándar. Esto se debe a que la solución estándar se preparó teniendo en cuenta una solución de relleno de referencia específica. La siguiente tabla muestra, en la columna de la izquierda, algunas de las soluciones de relleno de electrodos de referencia más utilizadas. En la parte superior de la tabla están las posibles soluciones de relleno de referencia con las que se preparó la Solución Patrón. Para utilizar la tabla de abajo, tiene que saber qué (1) solución de referencia se utiliza en el electrodo de referencia y (2) con qué solución de referencia se está comparando la solución preelaborada conocida. Por ejemplo, si tiene una solución preelaborada de 250 mV que está referenciada a SHE (Electrodo de Hidrógeno Estándar) y el electrodo de referencia en su bucle de medición utiliza una solución de relleno de 1 M KCl, entonces en el transmisor NO leería 250 mV, sino que leería sólo 19 mV a 25° C. Éste es el valor de 250 mV en la solución menos el valor de 231 mV mostrado como la diferencia entre las referencias SHE y 1M KCl. Esto sería 19 mV.

Nota 1: SCE = Electrodo de Calomelano Saturado
Nota 2: SHE = Electrodo de Hidrógeno Estándar